白術(shù)內(nèi)酯
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英文名稱: Atractylenolide-1
英文別名: (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5-methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one
CAS號(hào): 73069-13-3
分子式: C15H18O2
分子量: 230.30
來源 為菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz. 的根莖。
純度: 98%(HPLC)
藥理所用:抗炎,抗腫瘤作用,調(diào)節(jié)胃腸道功能,促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)吸收。
白術(shù)內(nèi)酯I,白術(shù)內(nèi)酯II,白術(shù)內(nèi)酯III (上海同田)均為白術(shù)的有效成分
參考文獻(xiàn):李偉,文紅梅,張愛華,葛建華,吳皓. 白術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Ⅰ——HPLC法測(cè)定2種白術(shù)內(nèi)酯的含量[J]藥物分析雜志, 2001,(03) .
董巖,辛炳煒. 白術(shù)化學(xué)成分研究新進(jìn)展[J]山東醫(yī)藥工業(yè), 2003,(03) .
工藝研究
【摘要】 目的建立白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ索氏提取的最佳工藝。方法采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化的索氏提取工藝,以石油醚為提取溶劑,從白術(shù)(炒)中提取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ,高效液相色譜法測(cè)定提取物中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量。結(jié)果采用索氏提取法提取白術(shù)(炒)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的最佳工藝為白術(shù)(炒)的粒度為80目,加120 ml石油醚提取12 h。結(jié)論所確定的炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ提取工藝合理可行,值得進(jìn)一步向工業(yè)化生產(chǎn)推廣。
【關(guān)鍵詞】 白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ 索氏提取 正交設(shè)計(jì)
白術(shù)始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》并列為上品,原名“術(shù)”,來源于菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz干燥根,主產(chǎn)于浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦、溫,具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎等功效[1]。白術(shù)的主要化學(xué)成分為揮發(fā)油、內(nèi)酯類化合物及多糖[2]。其中內(nèi)酯類成分具有抗炎、抗腫瘤作用,該類成分還具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)吸收的功能,尤以白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ作用明顯[3]。本研究通過對(duì)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ索氏提取工藝的最佳條件的研究,為今后進(jìn)一步研究其藥理作用提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
索氏提取器(中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)玻璃儀器廠);XW-80旋渦混合器(上海醫(yī)科大學(xué)儀器廠);TGL-16H高速離心機(jī)(珠海黑馬醫(yī)學(xué)儀器有限公司);硅膠G板,規(guī)格5×10cm(青島海洋化工廠);Agilent 1100系列高效液相色譜儀;Agilent chemstion色譜工作站,RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海青浦滬西儀器廠);AB135-S電子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。
1.2 試藥對(duì)照品白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) (純度≥98%,編號(hào)1396-070212,產(chǎn)地:中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程研究中心);白術(shù)(炒)購自安徽省國投藥業(yè),批號(hào)071120,經(jīng)安徽中醫(yī)學(xué)院中藥學(xué)與中藥資源教研室劉守金教授鑒定為白術(shù)同屬。石油醚、苯、醋酸乙酯等均為分析純,甲醇為色譜純,水為重蒸餾水。
2 方法與結(jié)果
2.1 提取方法白術(shù)(炒)飲片400 g,低溫真空干燥并粉碎,分別過60,80,100目篩備用。分別按表1實(shí)驗(yàn)方案精密稱取不同粒度的白術(shù)(炒)粉末15 g置索氏提取器中,加入規(guī)定量的石油醚,于水浴鍋上提取,至規(guī)定時(shí)間后取提取液過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干,殘?jiān)舆m量甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml量瓶中,取提取液適量于離心機(jī)上離心,上清液作為供試品溶液。
2.2 正交實(shí)驗(yàn)考察提取工藝根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選用影響提取效果的3個(gè)主要因素:粒度(A)、溶劑量(B)和提取時(shí)間(C),每一個(gè)因素各選3個(gè)水平,制定因素水平表。見表1。表1 正交設(shè)計(jì)因素水平(略)
2.3 TLC定性鑒別分別取供試品溶液1~9號(hào)及對(duì)照品甲醇溶液(濃度為1mg/ml)各2 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板上,置展開槽展開,展開劑為石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1,展距為9 cm,取出,烘干,噴以10%硫酸乙醇置烤箱中,設(shè)定溫度90℃放置30 min后,于可見光及365 nm紫外燈下檢視。
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