滴定
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滴定是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作也是一種定量分析的手段。它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量。滴定最基本的公式為：
c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2
其中c為溶液濃度，V為溶液體積，ν為反應(yīng)方程序中的系數(shù)?！ ?/p>
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原理
滴定過程需要一個(gè)定量進(jìn)行的反應(yīng)，此反應(yīng)必須能完全進(jìn)行，且速率要快，也就是平衡常數(shù)、速率常數(shù)都要較大。而且反應(yīng)還不能有干擾測(cè)量的副產(chǎn)物，副反應(yīng)更是不容許的。
在兩種溶液的滴定中，已知濃度的溶液裝在滴定管里，未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液，它的濃度是與不易變質(zhì)的固體基準(zhǔn)試劑滴定而測(cè)得的。
反應(yīng)停止時(shí)，讀出用去滴定管中溶液的體積，即可用公式算出濃度。
根據(jù)反應(yīng)類型的不同，滴定分為以下種類：
酸堿中和滴定（利用中和反應(yīng)） （指示劑常用甲基橙、酚酞、石蕊）
氧化還原滴定（利用氧化還原反應(yīng)）
沉淀滴定（利用生成沉淀的反應(yīng)）
絡(luò)合滴定（利用絡(luò)合反應(yīng)）
指示劑
滴定反應(yīng)需要靈敏的指示劑來指示反應(yīng)的完成。指示劑在反應(yīng)完成時(shí)，會(huì)迅速變成另一種顏色。這樣實(shí)驗(yàn)者就可以根據(jù)指示劑的變色來確定反應(yīng)的終止。
中和滴定的指示劑是有機(jī)弱酸或弱堿，它們的變色范圍在等電點(diǎn)附近。如弱酸的變色（以HIn代表）：
HIn (酸色形) = H+ + In-(堿色形)
指示劑一般有兩種形態(tài)，兩種形態(tài)呈現(xiàn)不同的顏色。指示劑在變色范圍內(nèi)呈現(xiàn)過渡色。有的指示劑有三種不同顏色的形態(tài)。
由于在變色范圍時(shí)會(huì)發(fā)生“突躍”現(xiàn)象，顏色會(huì)變得很迅速，只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色，因此選擇指示劑時(shí)，只需讓反應(yīng)完成時(shí)的pH值落在突躍范圍內(nèi)即可，不必苛求準(zhǔn)確。
其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應(yīng)物有靈敏反應(yīng)的物質(zhì)。當(dāng)反應(yīng)物消耗完畢時(shí)，指示劑就會(huì)變色。甚至有些反應(yīng)物也可以作為指示劑，如高錳酸鉀
操作
進(jìn)行滴定時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管，左手無名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難，不能操作自如。
如使用的是堿管，左手無名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，最后再松開無名指和小指。
無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續(xù)滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。
滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
⑴ 搖瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時(shí)，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
(6)滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用?！ ?/p>
讀數(shù)
裝滿或放出溶液后，必須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來，再進(jìn)行讀數(shù)。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時(shí)），等0.5～1分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。注意，估計(jì)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。
讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。
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